廣州信譜徠科學(xué)儀器有限公司
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Cleanert TPH固相萃取柱填料由三種成分按照一定的比例分層填裝而成,作用是去除中cao藥中的色素、酸性干擾雜質(zhì)、糖分及酯溶性雜質(zhì)同時不會吸附目標(biāo)農(nóng)藥。
Cleanert TPH中cao藥農(nóng)殘檢測專用柱,已被應(yīng)用到國標(biāo)《GB 23200.10-2016 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中488 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜- 質(zhì)譜法》和《GB 23200.11-2016 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法》中。
《GB 23200.10-2016 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中488 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜- 質(zhì)譜法》節(jié)選:
7分析步驟
7.1提取
分別稱取金銀花、枸杞子試樣5 g或荷葉、桑枝試樣2.5g (精que至0.01g)于50mL離心管中,加入15mL乙腈,(枸杞子試樣需再加入5 mL水),15000 r/min勻漿提取1min,加入2g氯化鈉,再勻漿提取1min, 4200 r/min離心5 min,取全部上清液于150mL雞心瓶中,再在離心管中加入15 mL乙腈, 重復(fù)勻漿提取1min,在4200 r/min離心5 min,取全部上清液與之前的提取液合并,提取液于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL~2 mL,待凈化。
7.2凈化
在Cleanert TPH固相萃取柱上加入約2 cm高無水硫酸鈉,置于固定架上。加樣前先用10mL正己烷-丙酮溶液預(yù)洗柱,當(dāng)預(yù)洗液液面到達(dá)無水硫酸鈉的頂部時,迅速將上述樣品濃縮液(7.1)移入柱中,并用雞心瓶接收淋出液。用2 mL正己烷-丙酮溶液洗滌雞心瓶,重復(fù)三次,洗滌液也同樣轉(zhuǎn)入柱中,柱上連接25mL貯液器,用25 mL正己烷-丙酮溶液洗脫農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品,洗脫液于40℃水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至近干,加入1 mL正己烷溶解殘渣,加入40μL內(nèi)標(biāo)溶液,混勻,0.2μm濾膜過濾,供氣相色譜-質(zhì)譜測定。
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